苯胺類化合物，是一類半揮發(fā)性有機化合物（SVOCs），廣泛應用于化工、印染和制藥等行業(yè)。這類化合物用量大且易產生殘留，是工業(yè)環(huán)境中有毒、有害廢水的重要成分。歐盟、美國和日本等國，先后把苯胺類化合物列為其主要或優(yōu)先監(jiān)測污染物。2017年，中華人民共和國環(huán)境保護部正式發(fā)布了《HJ
822-2017 水質苯胺類化合物的測定氣相色譜-質譜法》，并于當年5月1日正式實施。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供完善的解決方案，氣相色譜質譜聯(lián)用儀GC-MS 6800可用于水中苯胺類化合物的測定。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項技術，可廣泛應用于高分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質的檢測。
圖1. GC-MS
6800氣相色譜質譜聯(lián)用儀外觀圖
2 實驗部分
2.1 參考標準
《HJ 822-2017 水質苯胺類化合物的測定氣相色譜-質譜法》
2.2 測試原理
水樣中苯胺類化合物在 pH≥11 條件下，以二氯甲烷萃取，萃取液經脫水、濃縮、凈化后，用氣相色譜-質譜聯(lián)用儀測定。依據(jù)目標化合物的保留時間和標準質譜圖及特征離子定性，用內標法定量。
2.3 主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜-質譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）
色譜柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm（安捷倫科技）
旋轉濃縮儀（上海亞榮生化儀器廠，RE-52）
氮吹儀（北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司，UGC-12WF）
固相萃取裝置（可通過真空泵調節(jié)流速）（Supelco，12位）
弗羅里硅土（Florisil）柱：1000mg/6ml，市售
微量移液器50μl、100μl、1000μl
分液漏斗1L 或 2L
二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC級，異丙醇（C3H8O）：HPLC級，正己烷（C6H14）：HPLC級
甲醇（CH3OH）：HPLC級，硫代硫酸鈉（Na2S2O3）：分析純，氯化鈉(NaCl)：分析純，
無水硫酸鈉（Na2SO4）：分析純，氫氧化鈉溶液：c (NaOH)=10mol/L，硫酸溶液：1+1
苯胺類化合物標準貯備液：ρ=1000μg/ml，含 19 種目標化合物
替代物（4-溴氟苯）標準貯備溶液：ρ=2000μg/ml
內標（1，2-二氯苯-d4、菲-d10）貯備液：ρ=2000μg/ml
2.4儀器測試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升溫條件：50℃（1min）10℃/min 280℃（5min）
進樣口溫度：280℃；氣質接口溫度：280℃；離子源溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0ml/min
電離方式：EI；電離能量：70eV
進樣方式：分流進樣，分流比5:1；進樣量：1.0μl
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45～500amu），SIM模式定量
圖2.苯胺化合物總離子流色譜圖
1、4-溴氟苯2、苯胺3、1，2-二氯苯-d4 4、2-氯苯胺5、3-氯苯胺6、4-氯苯胺7、4-溴苯胺8、2-硝基苯胺9、2，4，6-三氯苯胺10、3，4-二氯苯胺11、3-硝基苯胺12、2，4，5-三氯苯胺13、4-氯-2-硝基苯胺14、4-硝基苯胺15、2-氯-4-硝基苯胺16、2，6-二氯-4-硝基苯胺17、菲-d10 18、2-溴-6-氯-4-硝基苯胺19、2-氯-4，6-二硝基苯胺20、2，6-二溴-4-硝基苯胺21、2，4-二硝基苯胺22、2-溴-4，6-二硝基苯胺
3 小結
GC-MS6800測定水中的苯胺類化合物，儀器靈敏度高，穩(wěn)定性好，且能很好的滿足國標要求。
