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原子吸收分光光度計 AAS

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合金行業解決方案

發布日期:2016/6/30 11:21:15  點擊次數:142836

前 言

合金由兩種或兩種以上的金屬或金屬與非金屬經一定方法所合成的具有金屬特性的物質。一般通過熔合成均勻液體和凝固而得。根據組成的元素的數目,可分為二元合金,三元合金以及多元合金。

根據結構的不同,合金主要分為以下幾種類型:

(1)混合物合金(共熔混合物),當液態合金凝固時,構成合金的各組分分別結晶而成的合金,如焊錫、鉍鎘合金等;

(2)固熔體合金,當液態合金凝固時形成固溶體的合金,如金銀合金等;

(3)金屬互化物合金,各組分相互形成化合物的合金,如銅、鋅組成的黃銅(β-黃銅、γ-黃銅和ε-黃銅)等。

一般來說各類型的合金都有以下通性:

(1)多數合金熔點低于其組分中任一種組成金屬的熔點;

(2)硬度比其組分中任一金屬的硬度大;

(3)合金的導電性和導熱性低于任一組分金屬。利用合金的這一特性,可以制造高電阻和高熱阻材料。還可制造有特殊性能的材料,如在鐵中摻入15%鉻和9%鎳得到一種耐腐蝕的不銹鋼,適用于化學工業。

(4)有的抗腐蝕能力強(如不銹鋼)。

由于合金具有許多優于純金屬的特性,故在實際生產,生活的材料應用中大多使用合金材料。

并且為便于合金材料的使用,世界各國均根據本國的實際情況對合金材料依據其所具有的物理性能(如比重、熔點、導電性、導熱性、熱膨脹性、磁性等)、化學性能(耐用腐蝕性、抗氧化性),力學性能(機械性能)制定了符合本國實際應用的合金牌號。在實際應用中,設計師只需要根據設計需要選用適當牌號的合金材料即可。

通常在合金生產和使用過程中,我們均需要對合金牌號進行甄別,以便于對生產和使用的管理。傳統的我們對用合金牌號的鑒別是采用化學方法(如化學滴定,碳硫分析儀)等進行測量,將測量值與合金牌號中的規定值進行對比后確定。在這里,我們系統介紹了AAS,ICP,CS和XRF在合金行業的應用。

我司生產的P530型便攜式X射線熒光光譜分析儀,利用X射線激發元素特征能譜,并對特征能譜進行偵測的原理,真正實現了對合金材料的高效,快速,無損的檢驗。并且該型號光譜分析儀配備了多種類型的合金牌號庫,在元素鑒別的同時,即對合金的牌號進行了相應分析。

一、AAS6000合金行業解決方案

(一)儀器

(二)樣品處理

合金種類繁多,應根據樣品材質選擇不同的前處理方法,包括酸溶、堿熔、富集分離等。

(三)標準溶液配制

用1000ug/ml 的單元素標準貯存溶液逐級配制成所需濃度的工作溶液。

(四)實際樣品舉例

鋁及鋁合金化學分析方法——火焰原子吸收光譜法測定鎘量

1 方法提要

試料用鹽酸和過氧化氫溶解,于原子吸收光譜儀波長228.8 nm處,以空氣-乙炔貧燃火焰進行鎘含量的測定。

2 樣品處理

2.1 稱取 0. 5000 g 試樣,精確至0.0001 g,置于200 mL 燒杯中,加人15 mL 鹽酸(1+1),待劇烈反應停止后,加人10 滴過氧化氫,緩慢加熱至試料完全溶解,煮沸至過氧化氫完全分解,冷卻。

2.2 如有不溶物,過濾,洗滌。將殘渣連同濾紙置于增禍中,灰化。于550 ℃灼燒,冷卻。加人2 mL 硫酸(1+1),5mL 氫氟酸,并逐滴加人硝酸(1+1)至溶液清亮。加熱蒸發至干,于 700 ℃ 灼燒數分鐘,冷卻,用盡量少的鹽酸(1+1)溶解殘渣(必要時過濾),將此溶液合并于主濾液中。

3 標準曲線的繪制

準確移取0.1mL,0.2mL,0.3mL,0.4mL,0.5mL 1000 ug/ml鎘標準溶液,分別置于一組100mL容量瓶中,加入2mL硝酸(1+1),用水稀釋至刻度,混勻。在與測量試液相同條件下,測量系列標準溶液的吸光度,減去零濃度溶液的吸光度,以鎘的濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

4 樣品測試

于原子吸收光譜儀 228.8 nm 處,使用空氣-乙炔貧燃火焰,以水調零,測量試液的吸光度,減去隨同試料的空白試驗溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應的鎘濃度。

二、ICP-2000合金行業解決方案

方法介紹:本方法介紹了ICP-AES法測定合金中金屬元素的具體測試方法,該方法主要針對合金中金屬元素含量的測定,具有可操作性和很好地應用價值。

1. 儀器

ICP-2000型單道掃描式ICP原子發射光譜儀(天瑞儀器)

2. 樣品提取

由客戶提供具有代表性的樣品。

3. 樣品配制

根據試樣中雜含量高低將樣品配制成適當濃度,酸度控制在 5%左右即可。

4. 樣品處理

合金種類有很多,不同的樣品前處理方法也不同,一般前處理所用的試劑有鹽酸、氫氟酸、硝酸、高氯酸、雙氧水等。

前處理:稱取0.15g左右樣品于玻璃燒杯或是聚四氟乙烯燒杯中,先用稀鹽酸處理,待反應完全,氣泡減慢后,加(1+1)硝酸繼續消解,至反應完全(如果合金中硅含量較高,就要適當加氫氟酸處理,蒸發以除去硅),消解后定容至100mL容量瓶中,上機測試。

5. 標準配制:

用1000ug/ml 的單標準貯存溶液逐級配制成 100ug/ml溶液,再逐級配制成混合標準溶液10μg/ml、1μg/ml酸度為10%(V/V)。

6. ICP-AES工作曲線標準溶液的配制

7. 分析線的選擇

根據ICP軟件譜線庫提供所有元素不同譜線,首先選擇被測元素靈敏度高的譜線,其次考慮不受樣品基體及被測元素相互之間干擾小的譜線的原則,選擇分析線如下。

8. 結果數據

方法通過選擇最佳工作條件,建立了ICP-2000型ICP-AES法測定地礦中金屬元素測定方法,得出實驗數據。實驗證明該儀器大部分技術指標達到和接近了囯外同類產品技術指標, 由于儀器操作軟件使用中文系統, 是國人使用更方便,整個分析過程快速、簡便、結果準確、有很好的高信價比等優點,所以該儀器也普及到各個分析領城。

三、高頻紅外碳硫儀合金行業解決方案

方法介紹:本方法介紹了高頻紅外碳硫儀測定有色金屬及合金中碳﹑硫元素的具體測試方法,該方法主要針對有色金屬及合金中碳﹑硫元素含量的測定,具有可操作性和很好廣泛地應用價值。

(一) 儀器

(二) 解決方案實例

有色金屬及合金樣品,具有強導磁性,所以在測試過程中,不需要加入純鐵助熔劑來增加它的導磁性,只需加入適量的鎢﹑錫助熔劑。

一合金國標GBW(E)010136-9901(C%:0.104,S%:0.015)用高頻紅外碳硫儀168型測試結果如下:

①工作曲線:

②數據結果:

試驗數據表明:高頻紅外碳硫儀CS-168型測試有色金屬及合金中的碳硫含量,結果準確,且重復性好,簡單,快速。可以廣泛的應用在各種各樣的合金樣品中。

四.XRF合金解決方案

4.1合金的XRF檢測方法

不銹鋼

① 鉻是使不銹鋼獲得耐蝕性的基本元素,當鋼中含鉻量達到12%左右時,鉻與腐蝕介質中的氧作用,在鋼表面形成一層很薄的氧化膜( 自鈍化膜),可阻止鋼的基體進一步腐蝕。除鉻外,常用的合金元素還有鈦,鎳、鉬、鈮、銅、等,以滿足各種用途對不銹鋼組織和性能的要求。因此我們在檢測過程中主要關注不銹鋼中的金屬元素如:鈦,釩,鉻,錳,鈷,鎳,銅,鈮,鉬,鎢。鐵在不銹鋼樣品中屬于高含量主要元素,樣品直接進行測試其精度不高,一般采用余量法進行測試,其測試精度取決于以上幾個元素的綜合測量精度。同時,由于不銹鋼樣品中的C,Si,S, P不能在P530型便攜式X射線熒光光譜分析儀中進行測試(對與Si,S, P的測試可選用我司的EDX6000B, EDX3600B,EDX3600型光譜分析儀或采用化學滴定或碳硫分析儀進行精確測試),一般低含量的C,Si,S, P會直接歸一到Fe元素中。因此對于Fe,只能用于是否屬于比較純的Fe進行判斷性測量。另外若要進行精度更高的測量,可以選擇OES光電直讀。

② 測量儀器:

EDX-P530型可以應用于現場原位分析并能將測試結果自動進行合金牌號分析。無法測試輕元素,其精度上要比EDX3600B、EDX3600或EDX6000B要低。

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